关于废止部分证券期货规章的通知（第五批）

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江西省九江市人民政府办公厅


九府厅发[2003]12号

九江市人民政府办公厅 批转市安全生产监督管理局关于在全市实行安全生产目标管理考核办法的通知

各县(市、区)人民政府，庐山管理局，九江、共青开发区管委会，市政府各部门、直属及驻市各单位：
现将市安全生产监督管理局《关于在全市实行安全生产目标管理考核办法》批转给你们，望遵照执行。


二OO三年四月三日

九江市安全生产目标管理考核办法
市安全生产监督管理局
(2003年3月26日)


为了认真贯彻"安全第一，预防为主"的方针，全面实施《中华人民共和国安全生产法》，切实搞好我市的安全生产工作，特制定本目标管理考核办法：
一、适用范围：本办法适用于全市十五个县（市、区）（含庐山管理局、九江开发区、共青开发区）以及市直有关部门及有关单位。
二、考核目标：
1、力争杜绝一次死亡3人以上的重大因工伤亡事故；
2、力争杜绝校园死亡事故；
3、一般因工死亡事故（一次死亡2人以下）和道路交通、水上交通事故控制在省政府下达的年控制目标以内。
三、考核期限：2003年1月1日至12月31日。
四、考核程序：
1、由市政府主要领导或委托分管领导与各县（市、区）、市直有关部门主要领导签订《安全生产目标管理责任书》。
2、次年1月由各目标管理责任书签订单位进行自查、总结，并写出书面报告向市安委会办公室报告目标完成情况；
3、次年1月由市安委会办公室组织有关部门根据目标管理责任书进行检查考核。
五、奖惩办法：
1、实行安全生产一票否决制，未完成责任目标的县（市、区）和市直有关部门、单位当年不能评先，主要责任人和分管责任人不能评先。
2、考核情况记入目标责任单位主要责任人和分管责任人的档案，作为政绩考核的重要内容。
3、对完成目标管理任务好的责任单位，县（市、区、山）前三名、市直有关部门前三名分别由市政府分别给予一次性奖金伍仟元。
4、实行百分制考核，考核分在60分以下的责任单位为目标管理考核不合格，由市政府进行通报批评。
5、对连续两年安全生产目标管理考评不合格的责任单位的主要领导,建议有关部门进行组织处理。


国家环境保护总局


国家环境保护总局文件

环发[2003]161号




关于发布环境保护行业标准《高氯废水、化学需氧量的测定、碘化钾碱性高锰酸钾法》的公告
为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国水污染防治法》，加强环境管理，保护水环境，现批准《高氯废水 化学需氧量的测定 碘化钾碱性高锰酸钾法》为环境保护行业标准，并予以发布。

标准编号、名称如下：

HJ/T 132-2003 高氯废水 化学需氧量的测定 碘化钾碱性高锰酸钾法

该标准为推荐性标准，由中国环境科学出版社出版，自2004年1月1日起实施。

标准信息可在国家环境保护总局网站（www.sepa.gov.cn）和中国环境标准网站(www.es.org.cn)查询。

特此公告。


附件：高氯废水 化学需氧量的测定 碘化钾碱性高锰酸钾法

二○○三年九月三十日


中 华 人 民 共 和 国 环 境 保 护 行 业 标 准 HJ132–2003



2003-09-30发布 2004-01-01实施



国 家 环 境 保 护 总 局 发布



前 言



目前执行的《水质 化学需氧量的测定 重铬酸钾法》（GB11914-89）不适用于含氯化物浓度大于1000mg/L（稀释后）的废水，《高氯废水 化学需氧量的测定 氯气校正法》（HJ/T70-2001）只适用于氯离子含量小于20000mg/L的高氯废水中COD的测定，一些行业和企业（如石油企业）排放的工业废水中氯离子浓度高达几万至十几万毫克每升，高浓度氯离子对COD的测定造成严重的正干扰，目前发布的监测方法无法准确监测这类废水中的COD，影响了环境执法和监督。为此在开展这类废水COD测定方法的基础上，特制定本标准。

本方法适宜于测定油气田氯离子含量高达几万或十几万毫克每升高氯废水中的COD，方法的最低检出限0.2mg/L，测定上限为62.5mg/L。

本标准由中国石油天然气集团公司环境监测总站负责起草。中国石油天然气股份公司塔里木油田分公司质量安全环保处、新疆维吾尔自治区环境监测站、中国石油天然气股份公司塔里木油田分公司环境监测站、中国石油天然气股份公司冀东油田分公司环境监测站、中国石油天然气股份公司西南油气田分公司环境监测站、中国石油天然气股份公司辽河油田分公司环境监测站、中国石油天然气股份公司大连石化分公司环境监测站等单位参加。

本标准附录A是规范性附录，附录B是资料性附录。

本标准由国家环境保护总局科技标准司提出并归口。

本标准委托中国环境监测总站负责解释。

HJ132-2003



高氯废水 化学需氧量的测定

碘化钾碱性高锰酸钾法

1 范围

本标准规定了高氯废水化学需氧量的测定方法，本方法适用于油气田和炼化企业氯离子含量高达几万至十几万毫克每升高氯废水化学需氧量（COD）的测定。方法的最低检出限0.20mg/L，测定上限为62.5mg/L。

2 规范性引用文件

下列文件中的条文通过本标准的引用而成为本标准的条文，与本标准同效。

GB11914-89 水质 化学需氧量的测定 重铬酸盐法

当上述标准被修订时，应使用其最新版本。

3 术语与定义

下列定义适用于本标准。

3.1 高氯废水

氯离子含量大于一千毫克每升的废水。

3.2 CODOH.KI

在碱性条件下，用高锰酸钾氧化废水中的还原性物质（亚硝酸盐除外），氧化后剩余的高锰酸钾用碘化钾还原，根据水样消耗的高锰酸钾的量，换算成相对应氧的质量浓度。记为CODOH.KI。

3.3 K值

碘化钾碱性高锰酸钾法测定的样品氧化率与重铬酸盐法（GB11914-89）测定的样品氧化率的比值。

4 原理

在碱性条件下，加一定量高锰酸钾溶液于水样中，并在沸水浴上加热反应一定时间，以氧化水中的还原性物质。加入过量的碘化钾还原剩余的高锰酸钾，以淀粉做指示剂，用硫代硫酸钠滴定释放出的碘，换算成氧的浓度，用CODOH.KI表示。



5 试剂

除特殊说明外，所用试剂均为分析纯试剂，所用纯水均指不含有机物蒸馏水。

5.1 不含有机物蒸馏水

向2000ml蒸馏水中加入适量碱性高锰酸钾溶液，进行重蒸馏，蒸馏过程中，溶液应保持浅紫红色。弃去前100ml馏出液，然后将馏出液收集在具塞磨口玻璃瓶中。待蒸馏器中剩下约500ml溶液时，停止收集馏出液。

5.2 硫酸（H2SO4），ρ=1.84g/ml。

5.3 硫酸溶液，1+5。

5.4 50%氢氧化钠溶液

称取50g氢氧化钠（NaOH）溶于水中，用水稀至100ml，贮于聚乙烯瓶中。

5.5 高锰酸钾溶液C（1/5KMnO4）=0.05mol/L

称取1.6g高锰酸钾溶于1.2L水中，加热煮沸，使体积减少到约1L，放置12h，用G-3玻璃砂芯漏斗过滤，滤液贮于棕色瓶中。

5.6 10%碘化钾溶液

称取10.0g碘化钾（KI）溶于水中，用水稀释至100ml，贮于棕色瓶中。

5.7 重铬酸钾标准溶液C（1/6K2Cr2O7）=0.0250mol/L

称取于105℃-110℃烘干2h并冷却至恒重的优级纯重铬酸钾1.2258g，溶于水，移入1000ml容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。

5.8 1%淀粉溶液

称取1.0g可溶性淀粉，用少量水调成糊状，再用刚煮沸的水冲稀至100ml。冷却后，加入0.4g氯化锌防腐或临用时现配。

5.9硫代硫酸钠溶液C（Na2S2O3）≈0.025mol/L

称取6.2g硫代硫酸钠（Na2S2O3•5H2O）溶于煮沸放冷的水中，加入0.2g碳酸钠，用水稀释至1000ml，贮于棕色瓶中。使用前用0.0250mol/L重铬酸钾标准溶液标定，标定方法如下：

于250ml碘量瓶中，加入100ml水和1.0g碘化钾，加入0.0250mol/L重铬酸钾溶液10.00ml、再加1+5硫酸溶液5ml并摇匀，于暗处静置5min后，用待标定的硫代硫酸钠溶液滴定至溶液呈淡黄色，加入1ml淀粉溶液，继续滴定至蓝色刚好褪去为止，记录用量。按下式计算硫代硫酸钠溶液的浓度：

C=10.00×0.0250/V………………………………………………………（1）

式中：

C—硫代硫酸钠溶液的浓度（mol/L）；

V—滴定时消耗硫代硫酸钠溶液的体积（ml）。

5.10 30%氟化钾溶液

称取48.0g氟化钾（KF•2H2O）溶于水中，用水稀释至100ml，贮于聚乙烯瓶中。

5.11 4%叠氮化钠溶液

称取4.0g叠氮化钠（NaN3）溶于水中，稀释至100ml，贮于棕色瓶中，暗处存放。

6 仪器

6.1 沸水浴装置。

6.2 碘量瓶，250ml。

6.3 棕色酸式滴定管，25ml。

6.4 定时钟。

6.5 G-3玻璃砂芯漏斗。

7 样品的采集与保存

水样采集于玻璃瓶后，应尽快分析。若不能立即分析，应加入硫酸调节pH<2，4℃冷藏保存并在48h内测定。

8 样品的预处理

8.1 若水样中含有氧化性物质，应预先于水样中加入硫代硫酸钠去除。即先移取100ml水样于250ml碘量瓶中，加入50%氢氧化钠 0.5ml溶液，摇匀。加入4%叠氮化钠溶液0.5ml，摇匀后按10.4至10.6步骤测定。记录硫代硫酸钠溶液的用量。

8.2 另取水样，加入8.1节中硫代硫酸钠溶液的用量，摇匀，静置。之后按照操作步骤10测定。

9 干扰的消除

水样中含Fe3+时，可加入30%氟化钾溶液消除铁的干扰， 1ml 30%氟化钾溶液可掩蔽90mg Fe3+。溶液中的亚硝酸根在碱性条件下不被高锰酸钾氧化，在酸性条件下可被氧化，加入叠氮化钠消除干扰。

10 步骤

10.1 吸取100ml待测水样（若水样CODOH.KI高于12.5mg/L，则酌情少取，用水稀释至100 ml）于250ml碘量瓶中，加入50%NaOH溶液0.5ml，摇匀。

10.2 加入0.05mol/L高锰酸钾溶液10.00ml，摇匀。将碘量瓶立即放入沸水浴中加热60min（从水浴重新沸腾起计时）。沸水浴液面要高于反应溶液的液面。

10.3 从水浴中取出碘量瓶，用冷水冷却至室温后，加入4% 叠氮化钠溶液0.5ml，摇匀。

10.4 加入30% 氟化钾溶液1ml，摇匀。

10.5 加10% 碘化钾溶液10.00ml，摇匀。加入（1+5）硫酸5ml，加盖摇匀，暗处置5 min。

10.6 用0.025mol/L硫代硫酸钠溶液滴定至溶液呈淡黄色，加入1ml淀粉溶液，继续滴定至蓝色刚好消失，尽快记录硫代硫酸钠溶液的用量。

10.7 空白实验

另取100ml水代替试样，按照10.1至10.6步骤做全程序空白，记录滴定消耗的硫代硫酸钠溶液的体积。

11 结果的表示

水样的CODOH.KI按下式计算：

CODOH.KI（O2，mg/L）= (V0-V1)×C×8×1000/V…………………………………………（2）

式中：

V0—空白试验消耗的硫代硫酸钠溶液的体积（ml）；

V1—试样消耗的硫代硫酸钠溶液的体积（ml）；

C—硫代硫酸钠溶液浓度（mol/L）；

V—试样体积（ml）；

8—氧（1/2 O）的摩尔质量（g/mol）。

12 精密度

八个实验室对CODCr为72.0~175mg/L（CODOH.KI含量为39.1~95.0mg/L），氯离子浓度为5000~120000mg/L的六个统一标准样品进行测定，实验室内相对标准偏差为0.4% ~5.8%，实验室间相对标准偏差为4.6% ~ 9.6%。



附录A

（规范性附录）

废水K值的测定



由于碘化钾碱性高锰酸钾法与重铬酸盐法氧化条件不同，对同一样品的测定值也不相同，而我国的污水综合排放标准中COD指标是指重铬酸盐法的测定结果。通过求出碘化钾碱性高锰酸钾法与重铬酸盐法间的比值K，可将碘化钾碱性高锰酸钾法的测定结果换算成重铬酸盐法的CODCr值，来衡量水体的有机物污染状况。

当该类废水中氯离子浓度高至重铬酸盐法无法测定时，使用废水中主要还原性物质(例如，油气田废水主要是原油和破乳剂)来测定。

A1 K值的求得

分别用重铬酸盐法和碘化钾碱性高锰酸钾法测定有代表性的废水样品（或主要污染物质）的需氧量O1、O2，确定该类废水的K值，按下式计算。

K= O2∕O1…………………………………………………………（3）

= SOD2∕ SOD1

若水样中含有几种还原性物质，则取它们的加权平均K值作为水样的K值。

A2 用该类废水的K值换算废水样品的化学需氧量

CODCr = CODOH.KI∕K……………………………………………（4）





附 录 B



注 意 事 项



B1 当水样中含有悬浮物质时，摇匀后分取。

B2 水浴加热完毕后，溶液仍应保持淡红色，如变浅或全部褪去，说明高锰酸钾的用量不够。此时，应将水样再稀释后测定。

B3 若水样中含铁，在加入1+5硫酸酸化前，加30% 氟化钾溶液去除。若水样中不含铁，可不加30% 氟化钾溶液。

B4 亚硝酸盐只有在酸性条件下才被氧化，在加入1+5硫酸前，先加入4% 叠氮化钠溶液将其分解。若样品中不存在亚硝酸盐，可不加叠氮化钠溶液。

B5 以淀粉作指示剂时，应先用硫代硫酸钠溶液滴定至溶液呈浅黄色后，再加入淀粉溶液，继续用硫代硫酸钠溶液滴定至蓝色恰好消失，即为终点。淀粉指示剂不得过早加入。滴定近终点时，应轻轻摇动。

B6 淀粉指示剂应用新鲜配置的，若放置过久，则与I2形成的络合物不呈蓝色而呈紫色或红色，这种红紫色络合物在用硫代硫酸钠滴定时褪色慢，终点不敏锐，有时甚至看不见显色效果。